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藥用級十二烷基硫酸鈉生產方法

2019/11/14  閱讀(482)

藥用級十二烷基硫酸鈉生產方法

十二烷基硫酸鈉,白色或淡黃色粉狀,溶于水,對堿和硬水不敏感。具有去污、乳化和優異的發泡力。是一種對人體微毒的陰離子表面活性劑。其生物降解度>90%。用途:用作乳化劑、滅火劑、發泡劑及紡織助劑。也用作牙膏和膏狀、粉狀、洗發香波的發泡劑。

1、在通風櫥中將 9. 5 ml 冰醋酸放入干燥的反應瓶里 , 在冰浴中充分冷卻, 加入 3. 5 ml ( 0. 053mol ), 混合均勻。在5 min 中慢慢地將 8 g( 0. 0 43mol ) 以液體形式或極細固體粉末形式的十二烷醇加入到冷的醋酸及中 , 攪拌 30 min直至全部的醇都溶解并參與反應。若醇未全部溶解, 則將反應瓶從冰浴上取出 , 在室溫下攪拌10 min。把反應物料倒在盛有 30 g 碎冰的燒杯中, 將30 ml正丁醇加至上述混合物中, 攪拌 3 min 。在攪拌下慢慢加入 3 ml 飽和碳酸鈉水溶液 , 溶液對石蕊試紙呈堿性。當反應呈堿性后, 加入 10 g 固體無水碳酸鈉, 靜置 。將上層正丁醇溶液從水層表面傾倒至燒杯中。再向水層中加入 20 ml 正丁醇 , 充分攪拌 , 把正丁醇層分離開。合并兩次得到的正丁醇 , 并傾倒至分液漏斗中分層, 分出其中的水層 。把正丁醇溶液倒入燒杯中 , 蒸發掉正丁醇 , 得到白色殘余物即為十二烷基硫酸鈉 。 [3] 

2、三氧化硫法 反應裝置為立式反應器。在32℃下將氮氣通過氣體噴口進入反應器。氮氣流量為85.9 L·min。在82.7 kPa下通入月桂醇,流量58 g·min。將液體三氧化硫在124.1 kPa下通入閃蒸器,閃蒸溫度維持在100℃,三氧化硫流量控制在0.9072 kg·h。然后將硫酸化產物迅速驟冷至50℃,打入老化器,放置10~20 min。后打入中和釜用堿中和。中和溫度控制在50℃,當pH值至7~8.5時出料,即得液體成品。噴霧干燥得固體成品。

3、在裝有氯化氫吸收裝置、 溫度計和電動攪拌器和滴液漏斗的250 ml 四口燒瓶中加入62 g 月桂醇 ,控溫25 ℃, 在充分攪拌下用滴液漏斗于 30 min 內緩慢滴加 24 ml , 滴加時溫度不要超過 30℃, 注意起泡沫, 勿使物料溢出 。加完后 ,于 30 ℃反應 2 h, 反應中產生的氯化氫氣體用質量分數5 %氫氧化鈉溶液吸收。硫酸化結束后, 將硫酸化物緩慢地倒入盛有100 g 冰和水的混合物中 ( 冰 ∶水 = 2 ∶ 1 ), 同時充分攪拌 , 外面用冰水浴冷卻。后用少量水把四口燒瓶中的反應物全部洗出 。稀釋均勻后, 在攪拌下滴加質量分數30 % 氫氧化鈉溶液進行中和至 pH 為7 -8. 5。再用正丁醇進行萃取, 蒸發掉正丁醇

藥用級十二烷基硫酸鈉生產方法

十二烷基硫酸鈉具有良好的乳化性 、 起泡性 、 水溶性 、 可生物降解、 耐堿 、 耐硬水, 并且在較寬 pH 值的水溶液中的穩定性和易于合成 、 價格低廉等特點 , 一直被廣泛地應用于化妝品、 洗滌劑、 紡織 、 造紙、潤滑以及制藥、建材、化工、采油等工業 , 還可應用于正負離子表面活性劑復配體系的性質 、 膠團催化 、 分子有序組合體等基礎研究方面 



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